Micro e nanotecnologia/Microtecnologia/Tecniche diagnostiche/Interazione con fasci di elettroni/TEM

Il microscopio elettronico a trasmissione (Transmission Electron Microscope TEM) è uno strumento fondamentale per l’analisi dei materiali su scala micro e nanometrica. Grazie alla trasmissione di un fascio di elettroni attraverso campioni sottilissimi, il TEM consente di ottenere immagini con risoluzione atomica. Nella micro e nanolitografia, questa capacità è cruciale per caratterizzare strutture e dispositivi sempre più miniaturizzati. La litografia, infatti, si basa sulla definizione di pattern su scala nanometrica, indispensabili per la produzione di semiconduttori e circuiti integrati. Il TEM permette di osservare difetti, dislocazioni e variazioni di spessore nei resist e nei materiali semiconduttori. Rispetto al microscopio ottico, il TEM supera i limiti di diffrazione grazie alla lunghezza d’onda molto ridotta degli elettroni. Questo consente di distinguere dettagli fino a pochi angstrom, rivelando la disposizione atomica dei materiali. Nella nanolitografia, il controllo della dimensione e della forma delle linee è essenziale per garantire prestazioni elettroniche elevate. Il TEM fornisce informazioni sulla cristallinità e sulla composizione chimica tramite tecniche come EDS ed EELS. Queste analisi permettono di correlare la struttura con le proprietà funzionali dei dispositivi. Un altro vantaggio è la possibilità di studiare interfacce tra strati sottili, come ossidi e metalli. Le interfacce sono spesso responsabili di fenomeni critici come la diffusione o la perdita di coerenza elettronica. Il TEM è utilizzato anche per verificare la qualità dei processi di deposizione e incisione. In micro e nanolitografia, ogni imperfezione può compromettere l’affidabilità del chip. La microscopia elettronica consente quindi un controllo metrologico avanzato. Oltre alle immagini, il TEM offre modalità di diffrazione utili per identificare fasi cristalline. Questo è particolarmente importante nei materiali innovativi come grafene e semiconduttori composti. La combinazione di imaging e spettroscopia rende il TEM uno strumento insostituibile. Il suo impiego accelera lo sviluppo di tecnologie di nuova generazione. In sintesi, il TEM è il ponte tra la scienza dei materiali e la produzione industriale su scala nanometrica.

Principio di funzionamento del TEM

TEM micrografia di un reticolo cristallino esagonale

Schema del funzionamento di un microscopio elettronico a trasmissione.

Generazione del fascio di elettroni: un cannone elettronico (tipicamente un filamento di tungsteno o una sorgente a emissione di campo ) emette elettroni accelerati a energie comprese tra 100 e 300 keV. Il fascio viaggia in un tubo mantenuto sotto vuoto per evitare collisioni con molecole d’aria. Il campione deve essere ultrasottile (spessore inferiore a 100 nm) in gli elettroni devono attraversarlo un campione senza essere assorbiti o diffusi in modo eccessivo. Gli elettroni vengono trasmessi, diffusi o assorbiti in base alla densità e composizione del campione, generando contrasto nell’immagine. Delle lenti elettromagnetiche focalizzano e ingrandiscono il fascio trasmesso, proiettando l’immagine su uno schermo fluorescente, una pellicola fotografica o una camera CCD. Grazie alla lunghezza d’onda molto ridotta degli elettroni accelerati (circa 0,5 nm), il TEM raggiunge risoluzioni fino a 0,1 nm, molto superiori a quelle dei microscopi ottici.

Sorgenti per TEM

Un TEM utilizza come sorgente elettronica un cannone elettronico, che può essere:

• Filamento di tungsteno che economico e robusto, ma con brillantezza limitata e vita relativamente breve.;
• LaB₆ offre maggiore brillantezza e stabilità rispetto al tungsteno.;
• Sorgenti a emissione di campo (FEG), producono un fascio estremamente coerente e brillante, ideale per risoluzioni sub-nanometriche. Hanno la massima brillanza e risoluzione, ma richiedono maggiore stabilità e vuoto spinto.

Sia SEM che TEM utilizzano un cannone elettronico per generare il fascio, ma le sorgenti possono differire per energia, stabilità e tipo di emissione. Nel SEM si privilegia la brillantezza e la focalizzazione del fascio per la scansione superficiale, mentre nel TEM è fondamentale avere un fascio molto coerente ed ad alta energia per attraversare campioni ultrasottili.

Gli elementi della colonna

Nel TEM i collimatori sono realizzati tramite aperture e lenti elettromagnetiche che servono a selezionare, focalizzare e limitare il fascio di elettroni. Questi dispositivi garantiscono che il fascio sia coerente, ben definito e adatto a produrre immagini ad alta risoluzione. Le aperture dei condensatori situate lungo il percorso del fascio, regolano l’angolo di convergenza degli elettroni. Servono a ridurre l’aberrazione e a controllare la quantità di elettroni che raggiunge il campione. Il fascio è guidato da campi magnetici generati da bobine (lenti elettromagnetiche). Queste lenti focalizzano e collimano il fascio, mantenendolo parallelo o convergente a seconda della modalità di osservazione. L'apertura dell’obiettivo collima ulteriormente il fascio dopo l’interazione con il campione e permette di selezionare gli elettroni trasmessi o diffratti, determinando il contrasto (bright field o dark field). Subito dopo il campione ci sono le lenti intermedie e di proiezione, che servono a ingrandire e focalizzare l’immagine o il pattern di diffrazione. Queste lenti determinano se sullo schermo si osserva un’immagine reale del campione oppure un pattern di diffrazione. Vi sono inoltre un sistema di diaframmi e aperture che regolano il fascio, eliminando gli elettroni diffusi indesiderati e migliorano contrasto e risoluzione. Alla fine della colonna, gli elettroni colpiscono uno schermo fluorescente che rende visibile l’immagine. In alternativa, possono essere raccolti da rivelatori elettronici (CCD, sensore CMOS, scintillatori) per l'acquisizione digitale. Spesso lungo la colonna sono presenti sistemi per analisi chimica, come spettroscopia EDX (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) o EELS (Electron Energy Loss Spectroscopy), che analizza l'energia degli elettroni usciti dal campione.

Pattern di diffrazione

Modello di diffrazione cristallina da un grano di acciaio austenitico fcc

Gli elettroni interagiscono con la struttura cristallina del materiale e vengono diffratti secondo le leggi della diffrazione di Bragg. Questi fasci diffratti, opportunamente focalizzati, formano un pattern di diffrazione che rivela la simmetria e la periodicità del reticolo cristallino. La area selezionata di diffrazione permette di isolare una regione specifica del campione da cui si vogliono raccogliere gli elettroni diffratti. Le lenti intermedie vengono regolate per focalizzare non l’immagine del campione, ma il piano di diffrazione. In questo modo sullo schermo non appare l’immagine reale, bensì il pattern dei fasci diffratti. Sullo schermo fluorescente o sul detector digitale si osservano spot di diffrazione (punti luminosi). La posizione e l’intensità degli spot dipendono dalla geometria del reticolo cristallino e dall’orientazione del campione.

Preparazione dei campioni

Per il TEM i campioni devono essere estremamente sottili (<100 nm) e preparati con tecniche specifiche ( FIB, ion milling, sfaldamento meccanico). I portacampioni in micro e nanotecnologia sono griglie o holder specializzati che permettono di fissare, inclinare e analizzare più campioni contemporaneamente, anche con modalità avanzate come EBSD o analisi in microscopia correlativa La preparazione è cruciale perché il fascio di elettroni deve attraversare il campione senza essere assorbito eccessivamente. Inizialmente va fatto pulizia e pretrattamento con rimozione di impurità con acqua deionizzata, alcol o acetone. In seguito viene fatta la lucidatura e macinazione per ridurre lo spessore e ottenere superfici lisce. I materiali stratificati come il grafene o il solfuro di molibdeno vengono sfaldati meccanicamente, gli altri materiali debbono essere assottigliati mediante ion milling. L'ion milling è spesso sostituito dal FIB (Focused Ion Beam) per preparare lamelle localizzate da dispositivi micro/nano.

Portacampioni

Il portacampioni (holder) è il componente che ospita e stabilizza il campione nel TEM. Esistono diverse tipologie:

• Griglie TEM standard: dischi metallici sottili (Cu, Ni, Au) con reticoli micrometrici. Usati per depositare per nanoparticelle o lamelle sottili.
• Portacampioni multipli: consentono di inserire più campioni contemporaneamente, aumentando la produttività.
• Portacampioni specializzati (EM-Tec, Gatan, ecc.): progettati per analisi EBSD in trasmissione (t-EBSD), con aperture e clip che fissano griglie TEM o lamelle FIB. Possono ospitare una o più griglie, con inclinazioni predefinite (20° o 70°) per generare pattern Kikuchi.
• Chip di nitruro di silicio: utilizzati per microscopia correlativa (fluorescenza + TEM). Offrono superfici sottili e trasparenti, ideali per nanomateriali.

BIBLIOGRAFIA

• Pushpa Viswanathan; Electron Microscopy; MJP Publisher; (2019).

Collegamenti utili

• Transmission Electron Microscopy (Wikipedia in inglese)