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Micro e nanotecnologia/Microtecnologia/Tecniche diagnostiche/Scanning probe/STM

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Indice del libro

Microscopia a Scansione a Effetto Tunnel (STM)

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La Microscopia a Scansione a Effetto Tunnel (STM - Scanning Tunneling Microscopy) è una delle tecniche diagnostiche più seminali e fondamentali nel campo della microscopia a scansione di sonda (SPM - Scanning Probe Microscopy). Sviluppata all'inizio degli anni '80 da Gerd Binnig e Heinrich Rohrer (Premio Nobel per la Fisica nel 1986), l'STM è stata la prima tecnica in grado di fornire una visualizzazione diretta della superficie dei materiali con risoluzione atomica.

Immagine STM di una superficie di oro(100) puro.

Il funzionamento dell'STM si basa su un fenomeno fondamentale della meccanica quantistica: l'effetto tunnel. Quando una punta metallica estremamente affilata (idealmente terminante con un singolo atomo) viene avvicinata alla superficie del campione a una distanza infinitesimale (tipicamente inferiore a 1 nm), si manifesta una probabilità non nulla che gli elettroni possano attraversare la barriera di potenziale (il vuoto o un gas interposto) che separa la punta dal campione. Questa corrente di tunneling è straordinariamente sensibile alla distanza: varia esponenzialmente per ogni minima variazione della separazione punta-campione. Misurando questa corrente mentre la punta scansiona lateralmente la superficie e mantenendola costante tramite un sistema di feedback piezoelettrico, è possibile ricostruire una mappa tridimensionale che riflette non solo la topografia del materiale, ma anche la sua densità locale degli stati elettronici (LDOS).

Nel contesto della micro e nanotecnologia, l'STM è uno strumento cruciale per la caratterizzazione precisa di materiali e dispositivi su scala atomica. Permette di investigare l'organizzazione superficiale di cristalli, semiconduttori e film sottili, identificando difetti, adatom, e l'architettura di nanostrutture ingegnerizzate.

Nonostante la sua straordinaria capacità di risoluzione, l'applicazione dell'STM è intrinsecamente limitata ai materiali elettricamente conduttivi o semiconduttivi. Questa limitazione, che esclude l'analisi di isolanti e della maggior parte dei campioni biologici senza preparazione aggiuntiva, ha successivamente spinto allo sviluppo di tecniche complementari, in primis la microscopia a forza atomica (AFM). L'STM non è utilizzato solo per l'imaging, ma è anche un potente strumento per la nanomanipolazione, consentendo ai ricercatori di spostare e posizionare singoli atomi sulla superficie[1].

Componenti di uno STM

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Schema di un STM

Un microscopio a scansione a effetto tunnel è un sistema complesso che integra componenti meccanici, elettronici e di controllo estremamente sofisticati. La sua progettazione è orientata alla massima stabilità meccanica ed elettrica, poiché la corrente di tunneling è sensibile a variazioni infinitesimali di distanza e potenziale. In generale, uno STM è composto dai seguenti elementi principali:

La punta costituisce l’elemento centrale dell’STM. Viene realizzata in metalli ad alta purezza, tipicamente tungsteno (W) o platino/iridio (Pt/Ir) e viene preparata mediante attacco elettrochimico o frattura meccanica, per ottenere un raggio di curvatura dell’estremità dell’ordine del singolo atomo. La qualità della punta influenza direttamente la risoluzione e la stabilità dell’immagine. L’STM è solitamente confinato in un involucro termicamente isolato. Misure ad alta risoluzione sono spesso condotte a temperatura controllata, fino a condizioni criogeniche per migliorare stabilità e ridurre movimento atomico.

Attuatore piezoelettrico (scanner piezo)

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È il cuore del sistema di scansione, solitamente composto da tubi piezoelettrici o un attuatore piezo multistrato (stack piezo) in grado di muoversi su tre assi (x, y, z) con precisione subnanometrica. Permette il posizionamento della punta sulla superficie con risoluzione atomica. Le sue prestazioni sono limitate da fenomeni di isteresi, non-linearità e creep[2], compensati tramite calibratura e algoritmi di correzione software.

Sistema di isolamento dalle vibrazioni

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Poiché le variazioni della distanza punta-campione di pochi picometri possono alterare la misura, l’isolamento è critico. Per questa ragione lo strumento viene posto su un tavolo antivibrazione a bassa frequenza (in genere pneumatico o attivo). Per ridurre le interferenze sonore si posizione il tutto all'interno di una camera acustica. Inoltre per disaccoppiare la testa dello STM dall’ambiente esterno la testa è un isolamento meccanico ulteriore con una tower o un cage [3].

L’STM richiede una elettronica estremamente sensibile e a basso rumore, composta da un amplificatore di corrente di tunneling (tipicamente un amplificatore a transimpedenza con sensibilità ∼ pA o inferiore) e da un generatore di tensione altamente stabile, con rumore nell’ordine del µV o inferiore. Per mantenre costante la corrente di tunneling vi è un loop di feedback implementato tramite un controllo PID ad alta velocità, che modifica in tempo reale la distanza della punta dal campione per compensare variazioni della densità locale degli stati elettronici (LDOS) e della topografia. In modalità constant-current, il segnale del feedback è ciò che genera l’immagine.

Sistema di acquisizione dati e software

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E' necessaria una interfaccia grafica per la definizione della scansione. Il software comprende algoritmi di filtraggio, equalizzazione e correzione dell’immagine. Possono essere presenti moduli per analisi avanzata (spettroscopia STS[4], I-V, mappatura LDOS, manipolazione atomica).

Modalità operative del STM

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Il microscopio a scansione a effetto tunnel opera principalmente in due modalità distinte, entrambe sfruttando la sensibilità esponenziale della corrente di tunneling () alla distanza () tra la punta e il campione.

Modalità a corrente costante

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Questa è la modalità più comune per ottenere immagini topografiche di alta qualità. Un sistema di feedback elettronico ad alta velocità regola continuamente la posizione verticale (asse ) della punta. L'obiettivo è mantenere la corrente di tunneling () rigorosamente costante (pari a un valore preimpostato, il set point) mentre la punta scansiona orizzontalmente la superficie (). L'immagine viene ricostruita mappando le variazioni dell'altezza verticale () che il sistema di feedback deve imporre alla punta per mantenere I costante. La traccia del movimento verticale della punta nell'asse corrisponde direttamente al profilo topografico della superficie, assumendo che la densità degli stati elettronici (LDOS) del campione sia uniforme. Il vantaggio di tale modalità è che si ha un'immagine accurata della topografia della superficie, anche in presenza di strutture con grandi dislivelli (superfici molto corrugate) garantendo la sicurezza della punta, riducendo il rischio di collisioni con asperità improvvise; ma è una modalità lenta, poiché il circuito di feedback deve avere tempo sufficiente per reagire e riposizionare il piezocristallo ad ogni punto di scansione.

Modalità ad altezza costante

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Questa modalità è preferita per scansioni più rapide o per superfici estremamente lisce. Il circuito di feedback è disattivato (o impostato per reagire solo a variazioni molto lente). La punta scansiona la superficie () mantenendo una distanza verticale () fissa rispetto al piano del campione (o, più precisamente, al piano di scansione). L'immagine viene ricostruita mappando le variazioni della corrente di tunneling () in funzione della posizione . Poiché I varia in modo esponenziale con la distanza, le variazioni di corrente sono direttamente correlate alle variazioni di altezza della superficie. È una modalità molto più veloce in quanto non c'è il ritardo del circuito di feedback per il riposizionamento verticale. È ideale per registrazioni video o per campioni che cambiano rapidamente (video-STM). Rileva variazioni nella densità locale degli stati elettronici (LDOS) con maggiore sensibilità rispetto alla pura topografia. È adatta solo per superfici molto piatte e lisce (con corrugazioni inferiori a circa 0,1 nm) infatti se il campione presenta grandi dislivelli, c'è un rischio elevato che la punta collida con la superficie, danneggiando sia la punta che il campione.

  1. S. W. Hla; Atom-by-atom assembly; Reports on Progress in Physics; 77(2014) 056502.
  2. Il creep è un movimento lento e continuo dell’attuatore piezo dopo l’applicazione di una variazione di tensione.In pratica quando si dà un impulso elettrico al piezo per spostare la punta, il movimento non si ferma subito al valore desiderato, ma continua a variare lentamente nel tempo.
  3. Le strutture tower o cage in uno STM sono sistemi meccanici di isolamento che servono a disaccoppiare la testa del microscopio dall’ambiente esterno, riducendo al minimo le vibrazioni e i disturbi che comprometterebbero la risoluzione atomica. La tower è unna struttura verticale, simile a una torre, che sostiene la testa dello STM sospesa su sistemi di smorzamento (molle, elastomeri, pneumatici). La cage è una gabbia metallica o composita che racchiude la testa dello STM.
  4. Scanning Tunneling Spectroscopy è una tecnica complementare all’STM che permette di ottenere informazioni elettroniche locali del campione, non solo topografiche. Se l’STM mostra come è fatta la superficie, la STS mostra come si comportano elettronicamente gli atomi in un punto specifico. La spettroscopia a scansione a effetto tunnel (STS) misura la dipendenza della corrente di tunneling dalla tensione applicata tra punta e campione.

BIBLIOGRAFIA

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  • Chunli Bai; Scanning tunneling microscopy and its application; volume 32; Springer Science & Business Media, (2000).

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