Laboratorio di chimica in casa/Bromo: differenze tra le versioni

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- Acido solforico concentrato 96%
- Acido solforico concentrato 96%
- Acqua ossigenata 130volumi
- Acqua ossigenata 130volumi
- Sodio bromuro
- Brumuro di Sodio NaBr


Con queste quantità, si dovrebbero ottenere 70gr di Bromo concentrato all'85% circa.
Allora innanzitutto si assembla l'apparato di distillazione. Noi abbiamo preferito omettere il giunto finale a 75° così che finita la distillazione si potesse mettere in posizione verticale liebig e pallone e far colare il bromo condensato sulle pareti del liebig ed in altri "anfratti" nel pallone con il resto del distillato.
Nella caldaia si mettono 100g di bromuro di sodio e si coprono con una soluzione di 30ml di acido solforico e 50ml di acuqa, raffreddata. Si cerca di far sciogliere più bromuro possibile agitando e riscaldando un poco. Nell'imbuto si aggiungono invece 45ml di acqua ossigenata. Al tubo del vuoto collegate una trappola basica per evitare fuoriuscie di vapori di bromo. Si comincia a scaldare e a far gocciolare lentamente l'acuqa ossigenata. Attenti: tutto deve essere fatto molto lentamente. Noi per tutta l'aggiunta abbiamo impiegato oltre 30minuti. Si fa cadete qualche goccia si aspetta che la reazione si calmi del tutto e si aggiunge ancora qualche goccia. Occhio che la reazione può essere davvero molto violenta e "salire" fino alla claisen.


Per prima cosa si assembla l'apparato di distillazione.
La reazione che avviene è la seguente:
Nella caldaia (pallone a due colli, collegato al refrigerante in cui è fatta circolare l'acqua fredda) si inseriscono 100g di bromuro di sodio, 30ml di acido solforico e 50ml di acqua fredda. Si cerca di far sciogliere più bromuro possibile agitando e riscaldando un poco. Nell'imbuto si versano 45ml di acqua ossigenata. Al tubo del vuoto è inoltre necessario collegare una trappola basica per evitare fuoriuscie di vapori di bromo.


A questo punto, cominciare a scaldare e a far gocciolare lentamente l'acqua ossigenata (se non lo si fa prudentemente, si rischia la "salita" del liquido) Una volta fatta cadere una goccia, si aspetta che la reazione si calmi del tutto e se ne aggiunge un'altra.
2 NaBr + H2SO4 --> Na2SO4 + 2 HBr


La reazioni che avvengono sono le seguenti:
2 HBr + H2O2 --> Br2 + 2 H2O


2 NaBr + H2SO4 --> Na2SO4 + 2 HBr
Le dosi di reagenti consigliate usano pertanto, come logico un leggero eccesso di acido solforico e acqua ossigenata per ridurre al minimo le perdite di bromuro.


2 HBr + H2O2 --> Br2 + 2 H2O


Finita l'aggiunta del perossido si distilla ancora fintanto che si vede passare Br2.
Finita l'aggiunta del perossido si distilla ancora fintanto che si vedono passare, attraverso il refrigerante, i vapori di Br2.
A distillazione ultimata si trova nel pallone oltre al bromo una significativa quantità di acqua. Per eliminarla si deve versare la miscela in un imbuto separatore e versare con estrema attenzione ( goccia a goccia ) circa 10ml di acido solforico. Occhio che se non si fa goccia a goccia si ha una forte e drammatica evoluzione di vapori di Br2. Si agita quindi un poco ad imburo chiuso e si separa lo strato acquoso da quello di bromo.
A distillazione ultimata si trova nel pallone oltre al bromo una significativa quantità di acqua. Per eliminarla si deve versare la miscela in un imbuto separatore ed inserirvi con estrema attenzione (goccia a goccia, o si rischia un'eccessiva fuoriuscita di vapori di bromo) circa 10ml di acido solforico. Si agita quindi un poco ad imbuto chiuso e si separa lo strato acquoso da quello di bromo.
Si pone tutto in un recipiente con tappo a smeriglio e quindi in frigo.
Si pone tutto in un recipiente con tappo a smeriglio e quindi in frigo, ben chiuso.
Resa 70gr di Bromo, 85% circa.


[[Categoria:Laboratorio di chimica in casa|Bromo]]
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Versione delle 19:06, 10 dic 2017



Il bromo è il terzo degli alogeni, corrisponde al numero 35 della tavola periodica; come tutti gli alogeni è caratterizzato da alta reattività: può assumere numerosi stati di ossidazione tra cui il bromuro (Br-) e il perbromato (BrO4 -).

Precauzioni

Il bromo è molto volatile: a temperatura ambiente emette vapori simili a quelli del diossido di azoto. I vapori del bromo sono molto irritanti per le vie respiratorie: un'esposizione prolungata provoca gravi danni ai bronchi. Proprio per questo, il bromo va maneggiato sotto cappa o all'aperto, con guanti antiacido, mascherina e occhiali di protezione.

Esso è inoltre molto pericoloso per contatto con la pelle (provoca gravi ustioni che scompaiono dopo certi mesi).

Sintesi principale

Presentiamo qui la sintesi del bromo, che è necessario eseguire in un luogo ben areato al fine di evitare l'inalazione dei vapori. Questo metodo consente inoltre di evitare di utilizzare il cloro, utilizzando come agente ossidante il perossido di idrogeno in ambiente acido.

Vetreria necesaria: - Un pallone a due colli - Un imbuto gocciolatore adattabile ad un collo del pallone - Un refrigerante Liebig - Un imbuto separatore


Reagenti utilizzati: - Acido solforico concentrato 96% - Acqua ossigenata 130volumi - Brumuro di Sodio NaBr

Con queste quantità, si dovrebbero ottenere 70gr di Bromo concentrato all'85% circa.

Per prima cosa si assembla l'apparato di distillazione. Nella caldaia (pallone a due colli, collegato al refrigerante in cui è fatta circolare l'acqua fredda) si inseriscono 100g di bromuro di sodio, 30ml di acido solforico e 50ml di acqua fredda. Si cerca di far sciogliere più bromuro possibile agitando e riscaldando un poco. Nell'imbuto si versano 45ml di acqua ossigenata. Al tubo del vuoto è inoltre necessario collegare una trappola basica per evitare fuoriuscie di vapori di bromo.

A questo punto, cominciare a scaldare e a far gocciolare lentamente l'acqua ossigenata (se non lo si fa prudentemente, si rischia la "salita" del liquido) Una volta fatta cadere una goccia, si aspetta che la reazione si calmi del tutto e se ne aggiunge un'altra.

La reazioni che avvengono sono le seguenti:

2 NaBr + H2SO4 --> Na2SO4 + 2 HBr

2 HBr + H2O2 --> Br2 + 2 H2O

Finita l'aggiunta del perossido si distilla ancora fintanto che si vedono passare, attraverso il refrigerante, i vapori di Br2. A distillazione ultimata si trova nel pallone oltre al bromo una significativa quantità di acqua. Per eliminarla si deve versare la miscela in un imbuto separatore ed inserirvi con estrema attenzione (goccia a goccia, o si rischia un'eccessiva fuoriuscita di vapori di bromo) circa 10ml di acido solforico. Si agita quindi un poco ad imbuto chiuso e si separa lo strato acquoso da quello di bromo. Si pone tutto in un recipiente con tappo a smeriglio e quindi in frigo, ben chiuso.