Analisi chimica qualitativa/3° gruppo

Riconoscimenti

Alluminio

Presente in soluzione insieme al cromato sotto forma di tetraidrosso complesso.

1. Precipitazione per acidificazione della soluzione con cloruro di ammonio a caldo perde un OH^- e diventa Al(OH)₃ che forma un precipitato bianco gelatinoso.
2. Si aggiungono 1,5 ml di sol standard di alizarina S ogni 10 ml di soluzione e si acidifica goccia a goccia con acido acetico 2N fino a far virare la soluzione da viola al arancio chiaro. bollire per 10 min fino alla formazione di un precipitato rosso.

Cromo

Presente in soluzione alcalina sotto forma di Cromato (VI) insieme all'alluminio, la colorazione gialla della sol indica già di per se la presenza dello ione, e quindi del metallo nella miscela iniziale, si procede, come comunemente avviene in chimica analitica con una reazione già vista al 1° gruppo, la precipitazione del Cromato di Piombo

1. Si aggiunge 1 ml di acido acetico 2N per 10 ml di soluzione poi si aggiunge goccia a goccia una sol di un sale solubile di piombo (nitrato, acetato...) osservando la precipitazione di una polvere gialla di cromato di piombo.
2. Si aggiungono 3 gocce di H₂O₂ e altrettante di etere etilico, aggiungendo poi goccia a goccia H₂SO₄ agitando vigorosamente dopo ogni aggiunta. Si osserva una colorazione azzurra che dopo l'agitazione passa dalla fase acquosa alla fase eterea dovuta alla perossoanidride cromica che può formare un complesso liposolubile con l'etere.

Ferro

Presente nel precipitato sotto forma di idrossido di ferro (III) viene ridisciolto per aggiunta di HCl 2N e si separa la sol. in 3 parti. Nei seguenti saggi aggiungere poco reattivo perché la colorazione può essere troppo intensa da essere distinta da un'altra.

1. Aggiungendo KSCN si forma un complesso solubile rosso sangue. Aggiungendo una fase organica una piccola parte del colorante vi si trasferisce potendo rendere riconoscibili colorazioni troppo intense.
2. Aggiungendo Ferrocianuro di potassio si forma lo ione complesso Fe₄[Fe(CN)₆]₃ (blu di prussia)
3. Si riducono gli ioni ferro III a ferro II con cloruro stannoso e si aggiunge 2,2'-dipiridile formando un complesso di colore rosso [Fe(dipy)₃]²⁺

Schema operativo riassuntivo

$Fe^{2+/3+}Al^{3+}Cr^{3+}\left\|{\begin{matrix}NH_{4}OH2N\\----->\\pH=8-9,\Delta \end{matrix}}\right.\left\|{\begin{matrix}{}\\(xxx)Al(OH)_{3},Fe(OH)_{3},Cr(OH)_{3}\\{}\end{matrix}}\right.\left\|{\begin{matrix}NaOH2N\\----->\\H_{2}O_{2}3\%,\Delta \end{matrix}}\right.\left\{{\begin{matrix}[Al(OH)_{4}]^{-},CrO4^{2-}-->ric.\\{}\\Fe(OH)_{3}-->ric.\end{matrix}}\right.$