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Analisi chimica qualitativa/Disgregazione di componenti insolubili mediante fusione

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Analisi chimica qualitativa

Copertina

Tutti i moduli · Sviluppo

  1. Analisi di materiali inorganici
  2. Dissoluzione di campioni solidi inorganiciAnalisi_chimica_qualitativa/Dissoluzione di campioni solidi inorganici
  3. Disgregazione di componenti insolubili mediante fusioneAnalisi_chimica_qualitativa/Disgregazione di componenti insolubili mediante fusione
Presupposti teorici
  1. Analisi diretta per via secca
  2. Analisi per via umida
    1. Trattamenti preliminari
    2. Ricerca interferenti
    3. Ricerca sistematica dei cationi
  3. Analisi degli anioni
    1. Per via seccaAnalisi_chimica_qualitativa/Via secca anioni
    2. Per via umida
  4. Tecniche attuali
    1. Cromatografia
      • su carta, strato sottile, colonna
      • liquido-liquido
      • ionica
    2. Elettroforesi
    3. Estrazioni liquido-liquido

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Disgregazione di componenti insolubili mediante fusione

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Alcuni materiali quali i silicati, alcuni ossidi metallici, alcune leghe speciali, sono difficilmente attaccabili con solventi liquidi (acidi o basi). La disgregazione mediante fusione consente di trasformare queste sostanze in altre più solubili sfruttando:

1 – le elevate temperature (300 – 1000 °C)

2 – le elevate concentrazioni dei reagenti (fondenti)

Inconvenienti: Elevate quantità di fondente possono portare a contaminazione del campione, possono verificarsi perdite di componenti per volatilizzazione, può verificarsi l’attacco del materiale dei recipienti di reazione.

Esecuzione della fusione:

  • Il campione si omogeinizza molto bene in mortaio (polvere fine)
  • Si mescola con la quantità adatta di fondente (3 - 10 volte il peso del campione)
  • Si colloca il miscuglio nel crogiolo in modo tale da avere riempimento parziale
  • Si opera alla soffieria alla temperatura di fusione della miscela per tempi compresi tra 10 – 15 minuti e qualche ora.

Fondenti di uso comune – materiali disgregabili

  • Na2CO3/K2CO3

Materiale crogiolo (consigliato): Pt

Sostanze disgregabili: silice, silicati, solfati e fosfati poco solubili, allumina

SiO2 + Na2CO3 <-> Na2SiO3 + CO2

  • Na2CO3 o K2CO3 + KNO3, KClO3o Na2O2

Materiale crogiolo (consigliato): Pt o Ni

Sostanze disgregabili: campioni contenenti sostanze che richiedono ambiente ossidante (S, As, Sb, Cr, ecc.)

Cr2O3 + 2 Na2CO3 + 3 KNO3 <-> 2 Na2CrO4 + 3 KNO2 + 2 CO2

  • Na2CO3 + S

Materiale crogiolo (consigliato): Pt

Sostanze disgregabili: solfuri, ossidi e leghe di Sn, Sb, As

SnO2 + 2 Na2CO3 + 9 S <-> 2 Na2SnS3 + 2 CO2 + 3 SO2

  • NaOH

Materiale crogiolo (consigliato): Au

Sostanze disgregabili: silicati molto acidi, carburo di silicio

  • KOH

Materiale crogiolo (consigliato): Ag o Ni

SiC + 4 KOH + 2 H2O <-> KSiO3 + K2 CO3 + H2

  • K2S2O7 (KHSO4)

Materiale crogiolo (consigliato): Pt o porcellana

Sostanze disgregabili: ossidi basici poco solubili (TiO2, Fe2O3, Al2O3)

TiO2 + 2 K2S2O7 <-> Ti(SO4)2 + K2SO4

  • Na2O2

Materiale crogiolo (consigliato): Fe o Ni

Sostanze disgregabili: solfuri, leghe di Fe, Cr, Mo, W; minerali di Cr, Sn, Zr

2 FeO Cr2O3 + 7 Na2O2 <-> 4 Na2CrO4 + Fe2O3 + 3 Na2O

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