Analisi chimica qualitativa/Disgregazione di componenti insolubili mediante fusione

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Disgregazione di componenti insolubili mediante fusione[modifica]

Alcuni materiali quali i silicati, alcuni ossidi metallici, alcune leghe speciali, sono difficilmente attaccabili con solventi liquidi (acidi o basi). La disgregazione mediante fusione consente di trasformare queste sostanze in altre più solubili sfruttando:

1 – le elevate temperature (300 – 1000 °C)

2 – le elevate concentrazioni dei reagenti (fondenti)

Inconvenienti: Elevate quantità di fondente possono portare a contaminazione del campione, possono verificarsi perdite di componenti per volatilizzazione, può verificarsi l’attacco del materiale dei recipienti di reazione.

Esecuzione della fusione:

  • Il campione si omogeinizza molto bene in mortaio (polvere fine)
  • Si mescola con la quantità adatta di fondente (3 - 10 volte il peso del campione)
  • Si colloca il miscuglio nel crogiolo in modo tale da avere riempimento parziale
  • Si opera alla soffieria alla temperatura di fusione della miscela per tempi compresi tra 10 – 15 minuti e qualche ora.

Fondenti di uso comune – materiali disgregabili

  • Na2CO3/K2CO3

Materiale crogiolo (consigliato): Pt

Sostanze disgregabili: silice, silicati, solfati e fosfati poco solubili, allumina

SiO2 + Na2CO3 <-> Na2SiO3 + CO2

  • Na2CO3 o K2CO3 + KNO3, KClO3o Na2O2

Materiale crogiolo (consigliato): Pt o Ni

Sostanze disgregabili: campioni contenenti sostanze che richiedono ambiente ossidante (S, As, Sb, Cr, ecc.)

Cr2O3 + 2 Na2CO3 + 3 KNO3 <-> 2 Na2CrO4 + 3 KNO2 + 2 CO2

  • Na2CO3 + S

Materiale crogiolo (consigliato): Pt

Sostanze disgregabili: solfuri, ossidi e leghe di Sn, Sb, As

SnO2 + 2 Na2CO3 + 9 S <-> 2 Na2SnS3 + 2 CO2 + 3 SO2

  • NaOH

Materiale crogiolo (consigliato): Au

Sostanze disgregabili: silicati molto acidi, carburo di silicio

  • KOH

Materiale crogiolo (consigliato): Ag o Ni

SiC + 4 KOH + 2 H2O <-> KSiO3 + K2 CO3 + H2

  • K2S2O7 (KHSO4)

Materiale crogiolo (consigliato): Pt o porcellana

Sostanze disgregabili: ossidi basici poco solubili (TiO2, Fe2O3, Al2O3)

TiO2 + 2 K2S2O7 <-> Ti(SO4)2 + K2SO4

  • Na2O2

Materiale crogiolo (consigliato): Fe o Ni

Sostanze disgregabili: solfuri, leghe di Fe, Cr, Mo, W; minerali di Cr, Sn, Zr

2 FeO Cr2O3 + 7 Na2O2 <-> 4 Na2CrO4 + Fe2O3 + 3 Na2O